Materiales con control térmico dinámico
Introducción
El análisis térmico es una rama de la ciencia de los materiales donde se estudian las propiedades de los materiales a medida que cambian con la temperatura. Se utilizan comúnmente varios métodos, que se distinguen entre sí por la propiedad que se mide:.
El análisis térmico simultáneo (STA) generalmente se refiere a la aplicación simultánea de termogravimetría (TGA) y calorimetría diferencial de barrido (DSC) a una misma muestra en un solo instrumento. Las condiciones de prueba son perfectamente idénticas para las señales TGA y DSC (misma atmósfera, caudal de gas, presión de vapor de la muestra, velocidad de calentamiento, contacto térmico con el crisol y el sensor de la muestra, efecto de radiación, etc.). La información recopilada puede incluso mejorarse acoplando el instrumento STA a un Analizador de Gas Evolucionado (EGA) como la espectroscopia infrarroja de transformada de Fourier (FTIR) o la espectrometría de masas (MS).
Otros métodos, menos comunes, miden la emisión de luz o sonido de una muestra, o la descarga eléctrica de un material dieléctrico, o la relajación mecánica en una muestra estresada. La esencia de todas estas técnicas es que la respuesta de la muestra se registra como una función de la temperatura (y el tiempo).
Es habitual controlar la temperatura de una manera predeterminada, ya sea por un aumento o disminución continuo de la temperatura a una velocidad constante (calentamiento/enfriamiento lineal) o mediante una serie de determinaciones a diferentes temperaturas (mediciones isotérmicas por pasos). Se han desarrollado perfiles de temperatura más avanzados que utilizan una velocidad de calentamiento oscilante (generalmente de onda sinusoidal o cuadrada) (Análisis térmico de temperatura modulada) o modifican la velocidad de calentamiento en respuesta a los cambios en las propiedades del sistema (Análisis térmico controlado por muestra).
Además de controlar la temperatura de la muestra, también es importante controlar su entorno (por ejemplo, la atmósfera). Las mediciones pueden realizarse en aire o bajo un gas inerte (por ejemplo, nitrógeno o helio). También se han utilizado atmósferas reductoras o reactivas y las mediciones incluso se realizan con la muestra rodeada de agua u otros líquidos. La cromatografía de gases inversa") es una técnica que estudia la interacción de gases y vapores con una superficie. Las mediciones a menudo se realizan a diferentes temperaturas para que se pueda considerar que estos experimentos están bajo los auspicios del análisis térmico.
La microscopía de fuerza atómica utiliza un lápiz óptico fino para mapear la topografía y las propiedades mecánicas de las superficies a una alta resolución espacial. Al controlar la temperatura de la punta calentada y / o la muestra, se puede realizar una forma de análisis térmico con resolución espacial.