A nanotecnologia pode ser dividida em dois ramos. A primeira é a nanotecnologia molecular, que envolve a fabricação de baixo para cima, e a segunda é a nanotecnologia de engenharia, que envolve o desenvolvimento e processamento de materiais e sistemas em nanoescala. As ferramentas e técnicas de medição e fabricação necessárias para ambos os ramos são ligeiramente diferentes.

Além disso, os requisitos da nanometrologia são diferentes para a indústria e as instituições de investigação. A pesquisa em nanometrologia progrediu mais rapidamente do que a indústria, principalmente porque a aplicação da nanometrologia à indústria é difícil. Na nanometrologia orientada para a pesquisa, a resolução é importante, enquanto na nanometrologia industrial a precisão tem precedência sobre a resolução. Além disso, por razões económicas, na nanometrologia industrial é importante que os custos de tempo sejam baixos, enquanto na nanometrologia de investigação isso não acontece. As diversas técnicas de medição disponíveis atualmente exigem um ambiente controlado, como o vácuo, sem vibrações ou ruídos. Além disso, na nanometrologia industrial, as medições devem ser mais quantitativas e com um número mínimo de parâmetros.

Padrões internacionais

Padrões metrológicos são objetos ou ideias designados como oficiais por algum motivo aceito. Qualquer que seja o valor que tenham, eles são usados ​​para compará-los com incógnitas, a fim de estabelecer ou confirmar um valor atribuído com base no padrão. A realização de comparações de medições para estabelecer a relação entre um padrão e algum outro dispositivo de medição é calibração. O padrão ideal é reproduzível de forma independente e sem incerteza. Até recentemente, quase não existiam padrões internacionalmente aceitos para a área relacionada à nanotecnologia. O Comitê Técnico de Nanotecnologia TC-229 da Organização Internacional de Normalização publicou recentemente algumas normas sobre terminologia, caracterização de nanomateriais e nanopartículas utilizando ferramentas de medição como AFM, SEM, interferômetros, ferramentas optoacústicas, métodos de adsorção de gases, etc.

Alguns padrões importantes que ainda não foram estabelecidos são padrões para medição de espessura de filmes finos ou camadas, caracterização de características de superfície, padrões para medição de força em nanoescala, padrões para caracterização de dimensões críticas de nanopartículas e nanoestruturas e também padrões para medição de propriedades físicas como condutividade, elasticidade, etc.

Padrões nacionais

Dada a importância da nanotecnologia no futuro, países de todo o mundo têm programas para estabelecer padrões nacionais em nanometrologia e nanotecnologia. Estes programas são realizados pelas organizações nacionais de normalização dos respectivos países. Nos Estados Unidos, o Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia tem trabalhado para desenvolver novas técnicas de medição em nanoescala e também estabeleceu alguns padrões nacionais para nanotecnologia. Esses padrões referem-se à caracterização de nanopartículas, caracterização de rugosidade "Rugosidade (mecânica)"), padrão de ampliação, padrões de calibração, etc.

Calibração

É difícil fornecer amostras para calibrar instrumentos de precisão em nanoescala. Os padrões de referência ou calibração são importantes para garantir a repetibilidade. Porém não existem padrões internacionais para calibração e os dispositivos de calibração fornecidos pela empresa junto com seus equipamentos servem apenas para calibrar aquele equipamento específico. Portanto, é difícil selecionar um artefato de calibração universal com o qual possamos alcançar repetibilidade em nanoescala. Na nanoescala, na calibração, deve-se levar em consideração a influência de fatores externos como vibração, ruído, movimentos causados ​​por deriva térmica e fluência, comportamento não linear e histerese do piezoscanner,[2]​ e fatores internos como a interação entre o artefato e o equipamento, que podem causar desvios significativos.

Contenido

En los últimos 70 años se han desarrollado diversas técnicas de medición a nanoescala. La mayoría de ellas se basan en algunos fenómenos físicos observados en las interacciones o fuerzas de las partículas a nanoescala. Algunas de las técnicas más utilizadas son la microscopía de fuerza atómica, la difracción de rayos X, la microscopía electrónica de barrido, la microscopía electrónica de transmisión, la microscopía electrónica de transmisión de alta resolución y la microscopía electrónica de barrido de emisión de campo.

La microscopía de fuerza atómica (MFA) es una de las técnicas de medición más comunes. Puede utilizarse para medir la topología, el tamaño de grano, las características de fricción y diferentes fuerzas. Consiste en un voladizo de silicio con una punta afilada con un radio de curvatura de unos pocos nanómetros. La punta se utiliza como sonda en la muestra que se desea medir. Las fuerzas que actúan a nivel atómico entre la punta y la superficie de la muestra hacen que la punta se desvíe y esta desviación se detecta mediante un punto láser que se refleja en una matriz de fotodiodos.

La microscopía de barrido en túnel (MBT) es otro instrumento de uso habitual. Se utiliza para medir la topología tridimensional de la muestra. El MBT se basa en el concepto de tunelización cuántica. Cuando una punta conductora se acerca mucho a la superficie que se va a examinar, una polarización (diferencia de tensión) aplicada entre ambas puede permitir que los electrones atraviesen el vacío que hay entre ellas. Las mediciones se realizan controlando la corriente a medida que la punta recorre la superficie, lo que permite visualizar una imagen.

Otro instrumento de uso común es el microscopio electrónico de barrido (MEB) que, además de medir la forma y el tamaño de las partículas y la topografía de la superficie, puede utilizarse para determinar la composición de elementos y compuestos de la muestra. En el MEB, la superficie de la muestra se explora con un haz de electrones de alta energía. Los electrones del haz interactúan con los átomos de la muestra y las interacciones se detectan mediante detectores. Las interacciones producidas son retrodispersión de electrones, transmisión de electrones, electrones secundarios, etc. Para eliminar los electrones de alto ángulo se utilizan lentes magnéticas.

Los instrumentos mencionados producen imágenes realistas de la superficie y son excelentes herramientas de medición para la investigación. Las aplicaciones industriales de la nanotecnología exigen que las mediciones que se realicen sean más cuantitativas. La nanometrología industrial exige una mayor precisión que resolución en comparación con la nanometrología de investigación.

Máquina de medição por coordenadas nano

Uma máquina de medição por coordenadas (CMM) trabalhando em nanoescala teria uma estrutura menor do que as CMMs usadas para objetos em macroescala. Isso ocorre porque ele pode fornecer a rigidez e a estabilidade necessárias para atingir incertezas em nanoescala nas direções x, y e z. As sondas em tal máquina devem ser pequenas para permitir a medição tridimensional de características nanométricas laterais e internas, como nanofuros. Também é necessário usar interferômetros a laser para aumentar a precisão. O NIST desenvolveu um instrumento de medição de superfície denominado Máquina de Medição Molecular. Este instrumento é basicamente um MBT. Os eixos X e Y são lidos por interferômetros a laser. As moléculas de superfície podem ser identificadas individualmente e ao mesmo tempo a distância entre quaisquer duas moléculas pode ser determinada. Para medir com resolução molecular, os tempos de medição tornam-se muito longos, mesmo para uma área superficial muito pequena. A máquina Ilmenau é outra máquina nanométrica desenvolvida por pesquisadores da Universidade de Tecnologia de Ilmenau.

Os componentes de um nano CMM incluem nanossondas, hardware de controle, plataforma de nanoposicionamento 3D e instrumentos de alta resolução e alta precisão para medição linear e angular.

Na metrologia em macroescala, alcançar a rastreabilidade é bastante fácil e são usados ​​artefatos como escalas, interferômetros a laser, medidores de passo e bordas retas. Em nanoescala, uma superfície cristalina de grafite pirolítica altamente orientada (GPAO), mica ou silício é considerada adequada como artefato de calibração para obter rastreabilidade,[4][5]​ mas nem sempre é possível garantir a rastreabilidade. Como uma régua está em nanoescala e mesmo que o mesmo padrão seja adotado para a macroescala, não há como calibrá-la com precisão em nanoescala. Isto ocorre porque os padrões de referência aceitos em nanoescala nem sempre estão disponíveis. nacional ou internacional. O equipamento de medição necessário para garantir a rastreabilidade não foi desenvolvido. Os padrões geralmente utilizados para rastreabilidade são uma miniaturização dos padrões de metrologia tradicionais, por isso é necessário estabelecer padrões em nanoescala. Também é necessário estabelecer algum tipo de modelo de estimativa de incerteza. A rastreabilidade é um dos requisitos fundamentais para a fabricação e montagem de produtos quando existem múltiplos produtores.

Hay una gran variedad de nanoestructuras, como nanocompuestos, nanohilos, nanopolvos, nanotubos, nanofibras de fullerenos, nanocajas, nanocristalitos, nanagujas"), nanoespumas, nanomallas, nanopartículas, nanopilares, películas finas, nanorods, nanotejidos, quantumdots, etc. La forma más común de clasificar las nanoestructuras es por sus dimensiones.

Classificação da estrutura dos grãos

As nanoestruturas podem ser classificadas com base na estrutura e no tamanho do grão que as compõe. Isto é aplicável no caso de nanoestruturas bidimensionais e tridimensionais.

superfície ==

Para determinar a área superficial específica dos nanopós, o B.E.T. método é geralmente usado. A queda de pressão do nitrogênio em um recipiente fechado é medida devido à adsorção de moléculas de nitrogênio na superfície do material introduzido no recipiente. Além disso, a forma das partículas de nanopó é considerada esférica.

Onde "D" é o diâmetro efetivo, "ρ" é a densidade e "A" é a área superficial encontrada no método B.E.T.

A nanotecnologia pode ser dividida em dois ramos. A primeira é a nanotecnologia molecular, que envolve a fabricação de baixo para cima, e a segunda é a nanotecnologia de engenharia, que envolve o desenvolvimento e processamento de materiais e sistemas em nanoescala. As ferramentas e técnicas de medição e fabricação necessárias para ambos os ramos são ligeiramente diferentes.

Além disso, os requisitos da nanometrologia são diferentes para a indústria e as instituições de investigação. A pesquisa em nanometrologia progrediu mais rapidamente do que a indústria, principalmente porque a aplicação da nanometrologia à indústria é difícil. Na nanometrologia orientada para a pesquisa, a resolução é importante, enquanto na nanometrologia industrial a precisão tem precedência sobre a resolução. Além disso, por razões económicas, na nanometrologia industrial é importante que os custos de tempo sejam baixos, enquanto na nanometrologia de investigação isso não acontece. As diversas técnicas de medição disponíveis atualmente exigem um ambiente controlado, como o vácuo, sem vibrações ou ruídos. Além disso, na nanometrologia industrial, as medições devem ser mais quantitativas e com um número mínimo de parâmetros.

Padrões internacionais

Padrões metrológicos são objetos ou ideias designados como oficiais por algum motivo aceito. Qualquer que seja o valor que tenham, eles são usados ​​para compará-los com incógnitas, a fim de estabelecer ou confirmar um valor atribuído com base no padrão. A realização de comparações de medições para estabelecer a relação entre um padrão e algum outro dispositivo de medição é calibração. O padrão ideal é reproduzível de forma independente e sem incerteza. Até recentemente, quase não existiam padrões internacionalmente aceitos para a área relacionada à nanotecnologia. O Comitê Técnico de Nanotecnologia TC-229 da Organização Internacional de Normalização publicou recentemente algumas normas sobre terminologia, caracterização de nanomateriais e nanopartículas utilizando ferramentas de medição como AFM, SEM, interferômetros, ferramentas optoacústicas, métodos de adsorção de gases, etc.

Alguns padrões importantes que ainda não foram estabelecidos são padrões para medição de espessura de filmes finos ou camadas, caracterização de características de superfície, padrões para medição de força em nanoescala, padrões para caracterização de dimensões críticas de nanopartículas e nanoestruturas e também padrões para medição de propriedades físicas como condutividade, elasticidade, etc.

Padrões nacionais

Dada a importância da nanotecnologia no futuro, países de todo o mundo têm programas para estabelecer padrões nacionais em nanometrologia e nanotecnologia. Estes programas são realizados pelas organizações nacionais de normalização dos respectivos países. Nos Estados Unidos, o Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia tem trabalhado para desenvolver novas técnicas de medição em nanoescala e também estabeleceu alguns padrões nacionais para nanotecnologia. Esses padrões referem-se à caracterização de nanopartículas, caracterização de rugosidade "Rugosidade (mecânica)"), padrão de ampliação, padrões de calibração, etc.

Calibração

É difícil fornecer amostras para calibrar instrumentos de precisão em nanoescala. Os padrões de referência ou calibração são importantes para garantir a repetibilidade. Porém não existem padrões internacionais para calibração e os dispositivos de calibração fornecidos pela empresa junto com seus equipamentos servem apenas para calibrar aquele equipamento específico. Portanto, é difícil selecionar um artefato de calibração universal com o qual possamos alcançar repetibilidade em nanoescala. Na nanoescala, na calibração, deve-se levar em consideração a influência de fatores externos como vibração, ruído, movimentos causados ​​por deriva térmica e fluência, comportamento não linear e histerese do piezoscanner,[2]​ e fatores internos como a interação entre o artefato e o equipamento, que podem causar desvios significativos.

Contenido

En los últimos 70 años se han desarrollado diversas técnicas de medición a nanoescala. La mayoría de ellas se basan en algunos fenómenos físicos observados en las interacciones o fuerzas de las partículas a nanoescala. Algunas de las técnicas más utilizadas son la microscopía de fuerza atómica, la difracción de rayos X, la microscopía electrónica de barrido, la microscopía electrónica de transmisión, la microscopía electrónica de transmisión de alta resolución y la microscopía electrónica de barrido de emisión de campo.

La microscopía de fuerza atómica (MFA) es una de las técnicas de medición más comunes. Puede utilizarse para medir la topología, el tamaño de grano, las características de fricción y diferentes fuerzas. Consiste en un voladizo de silicio con una punta afilada con un radio de curvatura de unos pocos nanómetros. La punta se utiliza como sonda en la muestra que se desea medir. Las fuerzas que actúan a nivel atómico entre la punta y la superficie de la muestra hacen que la punta se desvíe y esta desviación se detecta mediante un punto láser que se refleja en una matriz de fotodiodos.

La microscopía de barrido en túnel (MBT) es otro instrumento de uso habitual. Se utiliza para medir la topología tridimensional de la muestra. El MBT se basa en el concepto de tunelización cuántica. Cuando una punta conductora se acerca mucho a la superficie que se va a examinar, una polarización (diferencia de tensión) aplicada entre ambas puede permitir que los electrones atraviesen el vacío que hay entre ellas. Las mediciones se realizan controlando la corriente a medida que la punta recorre la superficie, lo que permite visualizar una imagen.

Otro instrumento de uso común es el microscopio electrónico de barrido (MEB) que, además de medir la forma y el tamaño de las partículas y la topografía de la superficie, puede utilizarse para determinar la composición de elementos y compuestos de la muestra. En el MEB, la superficie de la muestra se explora con un haz de electrones de alta energía. Los electrones del haz interactúan con los átomos de la muestra y las interacciones se detectan mediante detectores. Las interacciones producidas son retrodispersión de electrones, transmisión de electrones, electrones secundarios, etc. Para eliminar los electrones de alto ángulo se utilizan lentes magnéticas.

Los instrumentos mencionados producen imágenes realistas de la superficie y son excelentes herramientas de medición para la investigación. Las aplicaciones industriales de la nanotecnología exigen que las mediciones que se realicen sean más cuantitativas. La nanometrología industrial exige una mayor precisión que resolución en comparación con la nanometrología de investigación.

Máquina de medição por coordenadas nano

Uma máquina de medição por coordenadas (CMM) trabalhando em nanoescala teria uma estrutura menor do que as CMMs usadas para objetos em macroescala. Isso ocorre porque ele pode fornecer a rigidez e a estabilidade necessárias para atingir incertezas em nanoescala nas direções x, y e z. As sondas em tal máquina devem ser pequenas para permitir a medição tridimensional de características nanométricas laterais e internas, como nanofuros. Também é necessário usar interferômetros a laser para aumentar a precisão. O NIST desenvolveu um instrumento de medição de superfície denominado Máquina de Medição Molecular. Este instrumento é basicamente um MBT. Os eixos X e Y são lidos por interferômetros a laser. As moléculas de superfície podem ser identificadas individualmente e ao mesmo tempo a distância entre quaisquer duas moléculas pode ser determinada. Para medir com resolução molecular, os tempos de medição tornam-se muito longos, mesmo para uma área superficial muito pequena. A máquina Ilmenau é outra máquina nanométrica desenvolvida por pesquisadores da Universidade de Tecnologia de Ilmenau.

Os componentes de um nano CMM incluem nanossondas, hardware de controle, plataforma de nanoposicionamento 3D e instrumentos de alta resolução e alta precisão para medição linear e angular.

Na metrologia em macroescala, alcançar a rastreabilidade é bastante fácil e são usados ​​artefatos como escalas, interferômetros a laser, medidores de passo e bordas retas. Em nanoescala, uma superfície cristalina de grafite pirolítica altamente orientada (GPAO), mica ou silício é considerada adequada como artefato de calibração para obter rastreabilidade,[4][5]​ mas nem sempre é possível garantir a rastreabilidade. Como uma régua está em nanoescala e mesmo que o mesmo padrão seja adotado para a macroescala, não há como calibrá-la com precisão em nanoescala. Isto ocorre porque os padrões de referência aceitos em nanoescala nem sempre estão disponíveis. nacional ou internacional. O equipamento de medição necessário para garantir a rastreabilidade não foi desenvolvido. Os padrões geralmente utilizados para rastreabilidade são uma miniaturização dos padrões de metrologia tradicionais, por isso é necessário estabelecer padrões em nanoescala. Também é necessário estabelecer algum tipo de modelo de estimativa de incerteza. A rastreabilidade é um dos requisitos fundamentais para a fabricação e montagem de produtos quando existem múltiplos produtores.

Hay una gran variedad de nanoestructuras, como nanocompuestos, nanohilos, nanopolvos, nanotubos, nanofibras de fullerenos, nanocajas, nanocristalitos, nanagujas"), nanoespumas, nanomallas, nanopartículas, nanopilares, películas finas, nanorods, nanotejidos, quantumdots, etc. La forma más común de clasificar las nanoestructuras es por sus dimensiones.

Classificação da estrutura dos grãos

As nanoestruturas podem ser classificadas com base na estrutura e no tamanho do grão que as compõe. Isto é aplicável no caso de nanoestruturas bidimensionais e tridimensionais.

superfície ==

Para determinar a área superficial específica dos nanopós, o B.E.T. método é geralmente usado. A queda de pressão do nitrogênio em um recipiente fechado é medida devido à adsorção de moléculas de nitrogênio na superfície do material introduzido no recipiente. Além disso, a forma das partículas de nanopó é considerada esférica.

Onde "D" é o diâmetro efetivo, "ρ" é a densidade e "A" é a área superficial encontrada no método B.E.T.