Principales métodos de medición
Tamizado
Este es el método más antiguo y todavía se usa ampliamente porque es el más económico. Consiste en medir el peso del material que pasa a través de un cedazo con una malla calibrada. Los tamices se superponen disminuyendo la malla y se mide el peso del material retenido en cada tamiz.
Esta operación se puede llevar a cabo en seco, y vibrando la totalidad de la columna de tamices en el caso de granos de tamaño relativamente grande. Cuando la población de granos tiene algunos elementos muy finos, se puede utilizar una depresión que forme una corriente de aire controlada. Cuando el tamaño del grano es menor que , es necesario operar bajo una corriente de agua (o alcohol para productos no solubles en agua). Cada residuo se seca y se pesa.
Sedimentometría
El método consiste en medir el tiempo de sedimentación que requieren los finos en una columna de agua, es decir, la velocidad de caída de las partículas.
A partir del ley de Stokes, se determina el tamaño de los granos, siendo:.
Hay diferentes métodos:.
La escala de Martin mide la cantidad de material depositado en una bandeja en función del tiempo. Con la pipeta Andreasen, la concentración de la suspensión se mide en un momento dado y en una altura determinada. La sedimentometría de rayos X mide la absorción de radiación por la suspensión a una altura determinada y un tiempo determinado que depende de la concentración.*[2].
Centrifugación analítica
El principio de la centrifugación es idéntico al de la sedimentación, el fraccionamiento de partículas o gotitas dispersadas en un líquido portador (fase continua) se deposita de acuerdo con sus diferencias en tamaño y densidad, según lo descrito por la ley de Stokes. Aquí el valor de "g" es variable y se calcula a partir de la velocidad angular del centrífugado, la masa de la muestra y la distancia desde el centro de rotación. Esta técnica es separativa, la centrifugación permite el fraccionamiento de las partículas y un dispositivo óptico permite cuantificar las diferentes fracciones. Este enfoque se recomienda para la resolución de sistemas polidispersados multimodales. Cada fracción separada puede analizarse independientemente de las otras poblaciones presentes en la muestra. La diferencia con la sedimentometría convencional es que puede acelerar la migración de las nanopartículas o los nanoobjetos y discriminar hasta los 10 nm, el límite inferior de cuantificación.
La suspensión o emulsión a analizar se inserta sin dilución previa en un recipiente transparente y se atraviesa con un haz de radiación de luz (visible, rayos X, infrarroja...). La principal ventaja de esta técnica es que permite obtener una distribución del tamaño de partículas independiente de las propiedades ópticas de los materiales dispersos. Los cambios en la densidad óptica debidos al desplazamiento de las fracciones se monitorizan durante la centrifugación para determinar la tasa de migración y se obtiene una distribución de tamaño de grano ponderada por la velocidad de migración de los objetos Q(v). Esta distribución se puede convertir en intensidad, masa o volumen, aunque será necesario determinar la densidad de las partículas y la viscosidad del líquido portador para resolver la ecuación de Stokes y calcular el diámetro esférico equivalente.[3][4].
Las nanopartículas figuran entre las composiciones transparentes e incoloras que absorben la radiación infrarroja.[5].
Difracción láser
El granulómetro láser se basa en el principio de difracción de la luz. Las partículas suspendidas (en agua o en una corriente de aire) difractan la luz emitida por un haz láser. La distribución espacial de esta luz, una función del tamaño de partícula, se registra mediante un conjunto de fotodiodos. El análisis de esta distribución en el plano focal permite determinar la proporción de cada clase dimensional. La interpretación se realiza utilizando la teoría de Fraunhofer. Sin embargo, este método está limitado por un lado por la longitud de onda del rayo láser y por la transparencia de los granos. De hecho, la teoría de Fraunhofer asume partículas opacas pero también significativamente más grandes que la longitud de onda de la luz. Por lo tanto, se han desarrollado nuevos métodos para analizar la distribución espacial de la luz a partir de la teoría de Rayleigh-Mie. En este caso, se tienen en cuenta la difracción, la refracción, la reflexión y la absorción de la luz por los granos. Esto permite mediciones de tamaños mucho más pequeños.
Análisis de imágenes
En este método, se realiza una fotografía de los granos con un microscopio. La imagen resultante se analiza utilizando programas de ordenador especializados, capaces de contabilizar y dimensionar el número de píxeles asociados a la imagen de cada una de las partículas, y luego los asocia con una elipse (o un cuadrado, o un rombo) que define la forma general del grano. Así se obtiene una descripción numérica y geométrica del conjunto granular que permite establecer distribuciones en número, en superficie y en forma (granulomorfismo). El análisis de imágenes también permite determinar el color de los granos, lo que permite establecer curvas diferenciadas según la naturaleza de los granos.