Principais métodos de medição
Peneirar
Este é o método mais antigo e ainda muito utilizado por ser o mais econômico. Consiste em medir o peso do material que passa por uma peneira com malha calibrada. As peneiras são sobrepostas, reduzindo a malha e mede-se o peso do material retido em cada peneira.
Esta operação pode ser realizada a seco e vibrando toda a coluna da peneira no caso de grãos relativamente grandes. Quando a população de grãos possui alguns elementos muito finos, uma depressão pode ser usada para formar uma corrente de ar controlada. Quando o tamanho do grão for menor que , é necessário operar sob jato de água (ou álcool para produtos não solúveis em água). Cada resíduo é seco e pesado.
Sedimentometria
O método consiste em medir o tempo de sedimentação necessário para finos em uma coluna d'água, ou seja, a taxa de queda das partículas.
A partir da lei de Stokes determina-se o tamanho dos grãos, sendo:.
Existem diferentes métodos:
A escala Martin mede a quantidade de material depositado em uma bandeja em função do tempo. Com a pipeta Andreasen, a concentração da suspensão é medida num determinado momento e numa determinada altura. A sedimentometria de raios X mede a absorção da radiação pela suspensão a uma determinada altura e um determinado tempo que depende da concentração.*[2].
Centrifugação analítica
O princípio da centrifugação é idêntico ao da sedimentação, o fracionamento das partículas ou gotículas dispersas em um líquido transportador (fase contínua) é depositada de acordo com suas diferenças de tamanho e densidade, conforme descrito pela lei de Stokes. Aqui o valor de “g” é variável e é calculado a partir da velocidade angular da centrífuga, da massa da amostra e da distância do centro de rotação. Esta técnica é separativa, a centrifugação permite o fracionamento das partículas e um dispositivo óptico permite quantificar as diferentes frações. Esta abordagem é recomendada para a resolução de sistemas polidispersos multimodais. Cada fração separada pode ser analisada independentemente das outras populações presentes na amostra. A diferença com a sedimentometria convencional é que ela pode acelerar a migração de nanopartículas ou nanoobjetos e discriminar até 10 nm, limite inferior de quantificação.
A suspensão ou emulsão a analisar é inserida sem diluição prévia num recipiente transparente e atravessada por um feixe de radiação luminosa (visível, raios X, infravermelhos...). A principal vantagem desta técnica é que permite obter uma distribuição granulométrica independente das propriedades ópticas dos materiais dispersos. Mudanças na densidade óptica devido ao deslocamento das frações são monitoradas durante a centrifugação para determinar a taxa de migração e uma distribuição de tamanho de grão ponderada pela velocidade de migração dos objetos Q(v) é obtida. Esta distribuição pode ser convertida em intensidade, massa ou volume, embora seja necessário determinar a densidade das partículas e a viscosidade do líquido transportador para resolver a equação de Stokes e calcular o diâmetro esférico equivalente.[3][4].
As nanopartículas estão entre as composições transparentes e incolores que absorvem a radiação infravermelha.[5].
difração a laser
O granulômetro a laser é baseado no princípio da difração de luz. Partículas suspensas (na água ou em uma corrente de ar) difratam a luz emitida por um feixe de laser. A distribuição espacial desta luz, em função do tamanho das partículas, é registrada por um conjunto de fotodiodos. A análise desta distribuição no plano focal permite determinar a proporção de cada classe dimensional. A interpretação é realizada utilizando a teoria de Fraunhofer. No entanto, este método é limitado, por um lado, pelo comprimento de onda do feixe laser e pela transparência dos grãos. Na verdade, a teoria de Fraunhofer pressupõe partículas opacas, mas também significativamente maiores que o comprimento de onda da luz. Portanto, novos métodos foram desenvolvidos para analisar a distribuição espacial da luz com base na teoria de Rayleigh-Mie. Neste caso, são levadas em consideração a difração, a refração, a reflexão e a absorção da luz pelos grãos. Isso permite medições de tamanhos muito menores.
Análise de imagem
Neste método, uma fotografia dos grãos é tirada com um microscópio. A imagem resultante é analisada através de programas de computador especializados, capazes de contar e dimensionar o número de pixels associados à imagem de cada uma das partículas, e depois associá-los a uma elipse (ou um quadrado, ou um losango) que define a forma geral do grão. Obtém-se assim uma descrição numérica e geométrica do conjunto granular que permite estabelecer distribuições em número, superfície e forma (granulomorfismo). A análise de imagens também permite determinar a cor dos grãos, o que permite estabelecer curvas diferenciadas dependendo da natureza dos grãos.